卡爾費(fèi)休水分測(cè)定干貨系列（一）——容量法參數(shù)詳解
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定干貨系列（一）——容量法參數(shù)詳解
卡爾費(fèi)休水分方法廣泛地應(yīng)用于幾乎所有的水分測(cè)量領(lǐng)域，以其專一、快速、可靠而聞名。在不同領(lǐng)域，由于樣品種類的不同，可以對(duì)卡氏水分測(cè)量?jī)x器的參數(shù)可以進(jìn)行一定的調(diào)整，以適應(yīng)不同應(yīng)用。
大家可以從我們上一篇水分測(cè)定原理的文章中可以了解到，卡式水分測(cè)定可以分為兩大類：容量法和庫(kù)侖法。今天我們來(lái)重點(diǎn)介紹容量法參數(shù)。
KF反應(yīng)的基本原理
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3+2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
( RN = 有機(jī)堿 )
KFT滴定過(guò)程及電位變化
KFT極化電位與體積變化
關(guān)鍵參數(shù)解析
容量法的滴定參數(shù)，一般不需要修改，使用缺省參數(shù)即可。
1.漂移值
漂移值（drift），在進(jìn)行樣品測(cè)量之前，首先對(duì)滴定杯的溶劑進(jìn)行平衡滴定，以消除溶劑中水分。
當(dāng)溶劑水分被滴定*以后，儀器仍然會(huì)持續(xù)對(duì)滴定杯進(jìn)行滴定，其滴入速度，即可理解為漂移值（uL/min）。用于對(duì)抗滴定杯的環(huán)境中水分的滲入和試劑本身的副反應(yīng)，以保持滴定杯處于無(wú)水的狀態(tài)。
漂移值為每分鐘的消耗卡氏試劑的數(shù)量?？梢岳斫鉃樵摰味ū嬖诘南到y(tǒng)性副反應(yīng)。
2.開始漂移值
可以設(shè)為20uL/min。即當(dāng)試劑的滴入速度達(dá)到或小于20uL/min，即可視為滴定杯已處于無(wú)水狀態(tài)。此時(shí)滴定杯可進(jìn)行測(cè)樣，但此時(shí)的漂移值未必處于*穩(wěn)定狀態(tài)，可能還會(huì)有波動(dòng)，其數(shù)值均要小于20uL/min。一般而言，待測(cè)水量越低，開始漂移值就要求越小，才能獲得精確的結(jié)果。
3.漂移校正
實(shí)際漂移值，進(jìn)樣前實(shí)際的瞬時(shí)漂移值（drift），一般小于或等于開始漂移值。
滴定完成后，樣品水分消耗的試劑的體積需要修正為=V-drift*t。其中V為滴定體積，t為本次的測(cè)量時(shí)間。
1）Automatic模式：
對(duì)一般水分滴定，測(cè)試時(shí)間都比較小，例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的變化對(duì)結(jié)果，影響并不大。此時(shí)可以選擇automatic模式進(jìn)行修正，即使用開始進(jìn)樣前的drift進(jìn)行修正。儀器將自動(dòng)完成修正。
2）Manual模式：
對(duì)耗時(shí)較長(zhǎng)的水分測(cè)量，如固體卡式爐水分測(cè)量，一般測(cè)量時(shí)間t為15min以上。
此時(shí)drift*t值比較大，瞬時(shí)的drift的代表性、穩(wěn)定性不夠好?？梢杂媚扯螘r(shí)間的平均漂移值替代瞬時(shí)漂移值，進(jìn)行修正計(jì)算。
此時(shí)需要選則manual模式進(jìn)行修正，同時(shí)輸入平均漂移值。
4.萃取時(shí)間
對(duì)于固體樣品的水分測(cè)量，樣品進(jìn)行后，樣品中的水分并不能馬上被溶劑溶出，此時(shí)滴定杯中的電極并不能測(cè)量到極化電位的巨大變化，即儀器可能檢測(cè)不到水分，系統(tǒng)可能判定測(cè)量可以結(jié)束并給出錯(cuò)誤結(jié)果。為避免此種情況的發(fā)生，需要設(shè)置萃取時(shí)間（如300s），確保固體樣品的溶解，使樣品在滴定杯中處于*溶解且均勻分布的狀態(tài)。
KFT參數(shù)一覽表
應(yīng)用舉例
一般水分測(cè)量與固體的卡什爐測(cè)量參數(shù)差異如下，其它參數(shù)（計(jì)算公式除外）一致且使用缺省值。
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